1.仪器校正用的标准缓冲液
(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在
54℃±3℃干燥
4~5小时的草酸三氢
钾
12.71g,加水使溶解并稀释至
1000ml。
(2)苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在
115℃±5℃干燥
2~3小时的邻
苯二甲酸氢钾
10.21g,加水使溶解并稀释至
1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在
115℃±5℃干燥
2~3小时的无水磷
酸氢二钠
3.55g与磷酸二氢钾
3.40g,加水使溶解并稀释至
1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂
3.81g(注意避免风化),加水使溶解
并稀释至
1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。
(5)氢氧化钙标准缓冲液于
25℃,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经
充分振摇制成饱和溶液,取上清液使用。因本缓冲液是
25℃时的氢氧化钙饱和
溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在
25℃,否则需调温至
25℃后再经溶
解平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑
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浊,应弃去重配。
上述标准缓冲溶液必须用
pH值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液
的
pH值如下表
2.注意事项
测定
pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种
pH值约相差
3个
pH单位的
标准缓冲液,并使供试液的
pH值处于两者之间。
(2)取与供试液
pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),
使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±
0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液
的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规
定数值相差不大于
0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至
符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将
水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高
pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必
要时选用适当的玻璃电极测定。
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(6)对弱缓冲或无缓冲作用溶液的
pH值测定,先用苯二甲酸盐标准缓冲
液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至
pH值的读数在
1分钟内改
变不超过±0.05止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次
pH值的读数相差应不超过
0.1,取二次读数的平均值为其
pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其
pH值应为
5.5~7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存
2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象
时,不能继续使用。